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磷鐵中磷的測定 磷鉬酸銨沉淀－酸堿滴定法
磷鐵中磷的測定 磷鉬酸銨沉淀－酸堿滴定法
一、方法提要
試樣用酸溶或堿溶以后，正磷酸與鉬酸銨作用生成磷鉬酸銨沉淀，經(jīng)過濾，先用稀硝酸洗，再用水洗凈游離酸和沉淀，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液溶解，以酚酞為指示劑，用硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的氫氧化鈉，其主要反映是：
PO43-+12MoO42-+2NH4++25H+=(NH4)2H[PMo12O40] ·H2O+11H2O(NH4)2H[PMo12O40]·H2O↓+27OH-=PO43-＋12MoO42-＋2NH3·H2O＋14H2O
PO43-＋H+＝HPO42-
2NH3·H2O＋2H+＝2NH4+＋2H2O
從上述反應(yīng)式可知，若以NaOH為滴定劑基本單元，則被測物質(zhì)磷的基本單元為24（1mol磷鉬酸銨溶液實際消耗24molNaOH）.根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計算磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。本方法適用于磷鐵中的磷的測定
二、主要試劑
1．酚酞指示劑（1% 乙醇溶液）；
2．硝酸（2+100）；
3．硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(HNO3)=0.1mol/L；
4.氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(NaOH)=0.1mol\L；
5．中性水：取蒸餾水或離子交換水煮沸15min趕盡二氧化碳，冷卻后使用；
6．鉬酸銨溶液（6.5%）：稱取65g鉬酸銨，溶于142ml溫水中，冷卻后緩緩加入58氨水；另取715ml硝酸（2+3）緩緩加入85ml氨水；使用時將兩液按（1+4）比例混合。
三、分析步驟
稱0.25g試樣于鐵坩堝中，加4—5g過氧化鈉，混勻后，在煤氣燈上先低溫后高溫進行溶化，冷卻后，置于250ml燒杯中，以50ml水出，加硝酸中和至酸性并煮沸1—2min，取下稍冷速濾紙或用在漏斗中加小孔瓷片再加紙漿減壓過濾，用硝酸（2+100）洗錐形瓶3—4次，洗沉淀3—4次，再以中性水洗錐形瓶4—5次，洗沉淀至無游離酸（取滴定用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液一滴，酚酞指示劑一滴收集5ml洗滌液，紅色不消失）。將沉淀移入原錐形瓶中，加30ml中性水，3滴酚酞指示劑，沿瓶壁準(zhǔn)確加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至沉淀溶解，呈穩(wěn)定紅色后，并過量5ml左右記為V1，用少量中性水沖洗瓶壁后，放置2—3min，用硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定至恰好紅色消失為終點，記作V2。
磷的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：
c·(V1-V2) ×1.2906
w(P)/%= ×100
1000·m×25/250
式中 c ----------氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度及硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度, mol/L
V1 -----------加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml;
V2 ----------滴定硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml;
m -----------稱取樣品質(zhì)量,g
1.2906----------被測物質(zhì)磷(P/24)的摩爾質(zhì)量, g/mol..
四附注
1．分解試樣也可以用硝酸，高酸，但要保證分解完全。
2．操作同時要做空白試驗，并從鱗的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)中扣除。
3．快速分析時，分取試液后，加少許紙漿，加30ml鉬酸銨—檸檬酸銨混合液（84ml水中溶解3g鉬酸銨，2g檸檬酸銨，10g硝酸銨以后加16ml硝酸），加熱煮沸1—2min，用快速濾紙過濾。用中性水洗錐形瓶5—6次，洗沉淀至無游離酸。
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