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球墨鑄鐵中稀土總量、鎂的聯(lián)合測定

來源:本站  發(fā)布時間:2014年12月11日  字體大小:[大] [中] [小]

球墨鑄鐵中稀土總量、鎂的聯(lián)合測定

主要試劑

硫硝混酸:H2SO4+HNO3+H2O=50+8+945

偶氮氯膦Ⅲ溶液:0.05%

過氧化氫:30%

草酸:5%

六偏磷酸鈉:15%

三乙醇胺:(1+2

硼砂緩沖溶液(PH=10):稱硼砂25克,氫氧化鉀5克,加水溶解后稀至1

鄰菲羅啉:0.2%,稱0.5克溶于50ml無水乙醉中,稀至250ml。

EGTA-Pb溶液:

A、EATA溶液:稱乙二醇二乙醚二胺四乙權(EGTA3.8克溶于中,加氫氧化鈉1-2粒,加熱溶解后,加水至1

B硝酸鉛溶液:稱硝酸鉛3.3123克溶于水中,再稀釋至1升。吸取a液與b液等量混勻,用硼砂緩沖溶液(PH=10)調節(jié)至PH=6左右。

EDTA-Na2溶液(乙二胺四乙酸二鈉):5%

偶氮氯膦I溶液:0.025%

乙二胺:1+50

分析操作

稱取樣品200mg100ml錐形瓶中,加15ml硫硝混酸,2ml過氧化氫,低溫熱溶解,取下緩緩加入1ml過氧化氫,繼續(xù)加熱煮沸1分鐘,取下冷卻,以水稀至100ml容量瓶中,搖勻,干濾為母液。

稀土總量的測定

顯色溶液:吸取母液15ml50ml錐形瓶中,加入7ml草酸(5%)。3ml 偶氮氯膦Ⅲ溶液,搖勻,參比溶液:與顯色溶液同法操作后,加入1-2滴六偏磷酸鈉溶液,褪色后即倒入倒入華欣公司生產的金屬分析儀器比色皿中分析出元素含量。

鎂的測定

顯色溶液:吸取母液2.5ml25ml容量瓶中,加入5ml三乙醇胺溶液,搖勻,加3ml硼砂溶液,1ml乙二胺溶液,稍等1-2分鐘,加入2ml鄰菲羅啉溶液,加入1mlEGTA-Pb溶液,搖勻,參比溶液:與顯色溶液同去操作后,滴加3-4EDTA-Na2溶液,褪色后即倒入華欣公司生產的金屬分析儀器比色皿中分析出元素含量。www.zyso.net